Том 80 № 5 (2021)
МЕТОДЫ

СКОРОСТЬ ПРОДОЛЬНОЙ РЕЛАКСАЦИИ ЯДЕРНОЙ НАМАГНИЧЕННОСТИ В РАСТВОРАХ КАУЧУКОВ: ПРОТОНЫ ПОЛИБУТАДИЕНА

Н. Махиянов
ПАО Нижнекамскнефтехим

Дата публикации 20.10.2021

Ключевые слова

  • СПЕКТРОСКОПИЯ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ,
  • ВРЕМЯ СПИН-РЕШЕТОЧНОЙ (ПРОДОЛЬНОЙ) РЕЛАКСАЦИИ ЯМР,
  • ПОЛИБУТАДИЕН

Как цитировать

[1]
Махиянов, Н. и Ефимов, С. 2021. СКОРОСТЬ ПРОДОЛЬНОЙ РЕЛАКСАЦИИ ЯДЕРНОЙ НАМАГНИЧЕННОСТИ В РАСТВОРАХ КАУЧУКОВ: ПРОТОНЫ ПОЛИБУТАДИЕНА. Журнал «Каучук и резина». 80, 5 (окт. 2021), 258–262. DOI:https://doi.org/10.47664/0022-9466-2021-80-5-258-262.

Аннотация

Селективно (для различных структурных групп протонов) измерены времена спин-решеточной (продольной) релаксации Т1 при частоте ядерного магнитного резонанса 700 МГц в растворе промышленного образца бутадиенового каучука СКД-L в дейтерированном бензоле. Показано, что протоны, в зависимости от структурного положения в цепи макромолекулы, могут различаться между собой величиной Т1 почти в 3 раза. Наибольшее значение – на уровне 2,5 сек – получено для Т1 протонов при двойных связях. Обсуждаются вопросы точности измерений. На основе полученных результатов даются практические рекомендации для условий съемки спектров высокого разрешения ЯМР 1Н при количественном анализе структуры полибутадиенов.

Библиографические ссылки

  1. Waugh J.S. Sensitivity in Fourier transform NMR spectroscopy of slowly relaxing systems // J. Molec. Spectr. 1970. V. 35. N2. P. 298.
  2. Ray G.J., Szabo C.M. Quantitative NMR for solutions // eMagRes. 2013. V. 2. N2. P. 193.
  3. Slichter W.P., Davis D.D. Nuclear magnetic resonance studies of molecular motion in some elastomers // J. Appl. Phys. 1964. V. 35. N11. P. 3103.
  4. Квливидзе В.И., Климанов С.Г., Лежнев Н.Н. Ядерный магнитный резонанс в стереорегулярных полибутадиенах и в системах полибутадиен-активная сажа // Высокомол. соед. Сер. А. 1967. Т. 9. № 9. С. 1924.
  5. Lenk R., Cohen-Addad J.P. Proton magnetic relaxation study of spectral densities of comfigurational fluctuations in amorphous raw polymers // Solid state Commin. 1970. V. 8. N22. P. 1869.
  6. Liu Nan-I, Jonas J. High pressure NMR study of molecular motions and glass transition in several elastomers // J. Magn. Reson. 1975. V. 18. N3. P. 444.
  7. Geissler E. NMR measurements on cis-1,4-polybutadiene as a function of pressure // J. Polym. Sci.: Polym. Phys. Ed. 1975. V. 13. N7. P. 1301.
  8. Munie G.C., Jonas J., Rowland T.J. NMR relaxation study of crosslinked cis-1,4-polybutadiene // J. Polym. Sci.: Polym. Chem. Ed. 1980. V. 18. N3. P. 1061.
  9. Пестряев Е.М., Скирда В.Д., Сторожук П.П. Анализ механизмов вращательного движения макромолекул полибутадиенов // Высокомолек. соед. Сер. А. 1981. Т. 23. № 4. С. 874.
  10. Сазонов А.М., Колобов В.И. Ядерная магнитная релаксация 1Н, вязкость и диффузионные процессы в полиэфирах // Высокомолек. соед. Сер. А. 1984. Т. 26. № 6. С. 1146.
  11. Feio G., Cohen-Addad J.P. NMR approach fo the kinetics polymer crystallization. Cis-1-4-polybutadiene // J. Polym. Sci. Part B: Polym. Phys. 1988. V. 26. N2. P. 389.
  12. Poblocka K., Blicharski J.S., Swiatek J. et al. NMR studies of pure and doped 1,4-cis-polybutadiene // Acta physica Polonica. Part A. 1988. V. 74. N4. P. 497.
  13. Guillermo A., Dupeyre R., Cohen-Addad J.P. Homogeneity properties of NMR rates measured in molten polybutadiene. Temperature dependence of segmental chain motions // Macromolecules. 1990. V. 23. N5. P. 1291.
  14. Махиянов Н., Садыков Р.Х. Спектры ПМР и внутреннее вращение в цис-1.4-полибутадиене // Журн. структ. хим. 1991. Т. 32. № 6. С. 57.
  15. Bennett G.D., Greenbaum S.G., Owens F.J. NMR and Raman spectroscopic characterization of single walled carbon nanotube composites of polybutadiene // J. Mater. Res. 2009. V. 24. N7. P. 2215.
  16. Sturniolo S. Novel NMR approaches for the dynamics of polymers undergoing glass transition // Scient. Acta. 2012. V. 6. N1. P. 3.
  17. Махиянов Н. Определение конфигурационно-изомерного состава полибутадиенов с помощью спектроскопии ЯМР на ядрах 1Н и 13С // Высокомолек. соед. Сер. А. 2012. Т. 54. № 2. С. 195.
  18. Kowalewski J., Maler L. Nuclear spin relaxations in liquids: theory, experiments, and applications / 2nd Ed., CRC Press, 2019. 388 p.